工业废水检测的重要性与基本流程
工业废水污染物检测是保障生态环境和人类健康的关键环节。随着工业化进程加速，废水中的重金属、有机物、酸碱物质等污染物种类日益复杂。规范的检测流程包含采样、预处理、实验室分析、数据验证四大阶段，需结合国家标准（如GB 8978-1996）和行业规范执行。本文系统梳理从现场操作到结果输出的全流程，并重点解析常见有害物质的检测方法与危害特征。
样品采集与保存技术规范
废水采样需根据排放规律选择瞬时采样或连续采样方式。对于间歇性排放源，应在排水高峰期采集至少3个瞬时样品混合。采样容器需提前用硝酸浸泡处理，避免金属离子吸附。保存环节中，重金属样品需立即加入硝酸调节pH≤2，有机污染物样品应冷藏至4℃并避光运输。特殊污染物如氰化物需单独使用棕色玻璃瓶储存，防止光解反应导致浓度衰减。
实验室前处理的核心步骤
样品进入实验室后需进行分级处理：首先通过0.45μm滤膜分离溶解态与颗粒态物质。重金属检测需采用微波消解仪进行酸解处理，常用混合酸体系为HNO3-HCl-HF（5:3:2）。挥发性有机物需在40分钟内完成吹扫捕集预处理，防止组分损失。生物毒性物质检测前需进行灭菌处理，消除微生物干扰。每批样品需同步处理空白样与加标回收样，确保数据可靠性。
重金属污染物的检测技术
原子吸收光谱法（AAS）适用于铅、镉、锌等元素的定量分析，检出限可达0.01mg/L。汞元素需采用冷蒸气原子荧光法（CV-AFS），利用SnCl2还原生成汞蒸气进行测定。针对六价铬污染，需使用二苯碳酰二肼分光光度法，在540nm波长处比色定量。新型ICP-MS技术能同时检测20种金属元素，但需注意质谱干扰校正。
有机污染物的分析策略
气相色谱-质谱联用（GC-MS）是检测苯系物、多环芳烃的主流方法，通过DB-5MS色谱柱实现组分分离。挥发性有机物需配合顶空进样器，控制加热温度在80℃±2℃。农药残留检测采用液相色谱串联三重四极杆质谱（LC-MS/MS），多反应监测模式可精准识别ppb级有机磷化合物。新兴的全氟化合物需使用超高效液相色谱配合高分辨质谱分析。
营养盐类污染物的测定方法
氨氮检测采用纳氏试剂分光光度法，需注意酒石酸钾钠掩蔽钙镁离子干扰。总磷测定需经过过硫酸钾高温消解，钼酸铵分光光度法在700nm处比色。硝酸盐氮的检测推荐使用紫外分光光度法，在220nm和275nm双波长下校正有机物干扰。总氮指标需通过碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法联合测定，消解温度需精确控制在120℃±1℃。
酸碱污染物的监测要点
pH值检测需现场使用经校准的便携式pH计，温度补偿功能需开启。酸度测定采用酸碱滴定法，以甲基橙为指示剂确定无机酸总量。碱度检测通过双指示剂法区分氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的贡献。高浓度酸性废水需稀释后测定，避免损坏电极。腐蚀性物质检测需同步测定硫酸根、氯离子等阴离子浓度。
油类与悬浮物的专项检测
石油类污染物采用红外分光光度法检测，经四氯化碳萃取后测量2930cm⁻¹特征吸收峰。动植物油需硅酸镁吸附净化后测定。悬浮物（SS）检测需使用0.45μm玻璃纤维滤膜，105℃烘干至恒重后称量。对于乳化油废水，需先破乳处理再测定。检测过程需严格控制萃取剂纯度，避免空白值偏高影响数据准确性。
数据处理与报告编制规范
检测数据需进行三倍标准差法剔除异常值，重金属结果保留三位有效数字。当污染物浓度低于方法检出限时，按"＜MDL"标注并说明具体数值。报告编制需包含样品信息、检测方法、质控数据、结果评价四部分。参照《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）进行污染等级判定，超出标准限值的指标需用红色字体突出显示。
质量控制的关键实施环节
每批次检测需包含10%平行样，相对偏差应小于15%。标准物质回收率控制在85%-115%区间。仪器设备每日进行零点校准与跨度校准，气相色谱需定期更换进样垫与衬管。实验用水电阻率需≥18.2MΩ·cm，试剂纯度需达到分析纯级别。人员操作需通过盲样考核与能力验证，确保检测结果的可比性与溯源性。
