废水常规项检测是环境监测的重要环节，涉及多项关键指标分析，确保水质符合排放标准。实验室检测需配备专业设备并遵循严格操作流程，涵盖样品采集、预处理、参数测定及数据处理等步骤。本文将详细解析废水检测所需设备、操作流程及实验室管理要点，为相关从业人员提供实用指南。
一、废水常规检测项目概述
废水常规检测包括物理、化学和生物指标三大类。物理指标主要检测水温、色度、悬浮物等；化学指标涵盖pH值、COD（化学需氧量）、BOD（生化需氧量）、氨氮、总磷、总氮等；生物指标涉及大肠菌群等微生物检测。其中COD、BOD和氨氮是判断废水有机物污染程度的核心参数，重金属指标则需根据企业类型选择性检测。
二、基础实验室设备配置清单
标准废水检测实验室需配备分光光度计、电子天平（万分之一精度）、pH计、电导率仪、COD消解仪、BOD培养箱等核心设备。辅助设备包括真空抽滤装置、离心机、水浴锅、干燥箱等。耗材方面需准备比色管、移液枪、滤膜（0.45μm）、消解管等实验器具。精密仪器如原子吸收光谱仪或ICP-MS用于重金属检测，常规实验室可通过第三方协作完成特殊项目检测。
三、样品采集与保存规范
采样点应选择废水排放口混合均匀处，使用聚乙烯或玻璃材质容器。采集瞬时样需记录采样时间、水温等参数，综合样需按流量比例混合。样品需在4℃冷藏保存，COD检测样需添加硫酸调节pH<2，氨氮检测样应添加硫酸至pH<2。重金属检测需单独取样，使用硝酸酸化至pH<2。所有样品应在24小时内完成检测，特殊指标需按标准规定时限处理。
四、COD检测操作流程详解
采用重铬酸钾法测定COD：取20ml水样加入COD消解管，依次加入重铬酸钾溶液和硫酸-硫酸银试剂。置于COD消解仪在165℃消解2小时。冷却后转移至锥形瓶，用硫酸亚铁铵溶液滴定至蓝绿色终点。同时进行空白试验，通过公式计算COD值。注意高氯废水需进行氯离子校正，浓度超过1000mg/L时应稀释样品。
五、BOD5测定关键控制点
BOD5检测需提前制备稀释水：将曝气后的蒸馏水加入营养盐缓冲液，调节pH至7.2。根据预估BOD值选择合适稀释倍数，将样品与稀释水按比例混合后注入BOD培养瓶。安装溶解氧电极，在20±1℃培养箱中避光培养5天。通过初始DO与终止DO差值计算BOD5值。需注意接种液的添加时机，当废水微生物活性不足时需补充接种液。
六、氨氮检测的两种常用方法
纳氏试剂分光光度法：调节样品pH至中性，加入酒石酸钾钠掩蔽钙镁离子，加入纳氏试剂显色后于420nm波长测定吸光度。水杨酸法适用于自动分析仪检测：在碱性介质中，氨与次氯酸盐生成氯胺，与水杨酸反应生成蓝色化合物，在697nm处比色。两种方法均需做空白和标准曲线，注意水样预处理时需过滤去除悬浮物干扰。
七、悬浮物检测的误差控制
悬浮物（SS）检测采用重量法：取适量水样经0.45μm滤膜真空抽滤，将滤膜在103-105℃烘干至恒重，冷却后称量滤膜增重。需注意滤膜预处理需用蒸馏水润洗，烘干时间不少于1小时。高浓度悬浮物样品需控制取样量，使增重在2.5-100mg范围内。重复性误差应控制在5%以内，实验室需定期校验天平的准确性。
八、实验室质量控制要点
每日检测需进行空白试验和平行样分析，平行样相对偏差不得超过标准要求。标准曲线相关系数需达到0.999以上，每批样品需带质控样验证准确性。仪器设备定期校准：分光光度计每月进行波长校正，pH计每日三点校准，天平每周用标准砝码校验。实验记录应完整保存原始数据，包括仪器使用记录、标准溶液配制记录等。
九、危险化学品安全管理
剧毒试剂如重铬酸钾需双人双锁管理，建立使用台账。浓硫酸、盐酸等腐蚀性试剂需在通风橱内操作，配备防腐蚀手套和护目镜。废液分类收集：含汞废液单独存放，铬酸废液需还原处理后再排放。实验区域应配置应急洗眼器、灭火器等安全设施，定期组织危险化学品泄漏应急演练。
十、数据处理与报告编制规范
检测数据需经三级审核：检测人员初核、质量负责人复核、技术负责人签发。异常数据需进行复查确认，必要时重新采样检测。报告格式需包含样品信息、检测方法、仪器型号、检测限等要素。数值修约遵循四舍六入五留双原则，COD等参数需注明是否经过稀释处理。电子数据应定期备份，纸质原始记录保存期限不少于6年。
