气体样品的采集与检测是环境监测、工业安全、职业卫生等领域的重要基础工作。我国针对气体样品采集检测已制定多项国家标准，涵盖采样设备要求、操作流程、质量控制等环节。实验室操作规范则从样品处理、分析方法、数据记录等方面确保检测结果准确性。本文系统解析现行国家标准体系与实验室全流程操作要点，为从业人员提供专业技术参考。
国家标准的制定依据与分类体系
我国气体采样检测标准体系由国家标准、行业标准和企业标准构成。GB/T 16157《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》等基础标准规定了通用技术要求。HJ/T 397-2007《固定源废气监测技术规范》等环境标准侧重污染物监测。AQ/T 4268-2015《工作场所空气有毒物质测定》系列标准规范职业卫生检测。
标准制定遵循科学性原则，参考ISO 13137等国际标准，结合国内实际情况。技术要求包括采样流量误差控制、吸附管空白值限制、平行样允许偏差等技术指标。分类体系按照应用场景划分为环境空气、工业废气、作业场所空气等类别，每个类别对应特定采样方法和分析标准。
采样设备的选用与校验要求
气体采样设备需符合GB/T 16157规定的技术参数。主动式采样装置须具备恒流控制功能，流量范围覆盖0.1-2L/min。吸附管采样装置应满足气密性要求，空白值不超过方法检出限的1/3。被动式采样器需通过扩散系数标定，确保采样速率准确。
设备校验周期为每季度至少一次。流量计需使用皂膜流量计进行校准，相对误差控制在±5%以内。温度传感器校准采用标准温度计比对，偏差不超过±2℃。气压计需定期送计量机构检定，确保海拔高度修正准确。校验记录应包含设备编号、校准日期、修正系数等完整信息。
现场采样操作技术要点
采样点布设遵循GBZ 159标准要求。固定污染源采样需满足前3后1的测点原则，作业场所按对角线或梅花形布点。采样高度设定应考虑人体呼吸带，一般距地面1.2-1.5米。采样前需进行现场勘查，记录气象参数和设备运行工况。
采样操作严格执行三级质量控制。采样前检查气路密封性，采样中监控流量波动，采样后立即密封样品。连续采样需同步采集空白样和平行样，平行样相对偏差应小于20%。易挥发有机物采样需使用冷藏装置，温度控制在4℃以下。采样记录须包含采样起止时间、流量读数、环境温度等完整信息。
样品运输与保存规范
吸附管样品运输执行HJ 583标准要求。玻璃吸附管需用专用固定架包装，避免震动破损。活性炭管应密封保存，运输温度不超过30℃。苏玛罐样品需保持正压状态，运输时限不超过72小时。所有样品必须附带完整的链式保管记录。
实验室接收样品时需进行状态验收。检查样品编号是否清晰、密封是否完好、保存温度符合要求。验收不合格样品需注明拒收原因。样品保存期限根据物质特性确定，挥发性有机物一般不超过7天，半挥发性物质可保存14天。超期样品需重新采集。
实验室前处理技术规范
解吸操作依据HJ 644标准执行。热解吸仪温度设置需匹配吸附剂类型，Tenax管通常设定280-300℃。冷阱聚焦温度应低于-150℃。溶剂解吸使用色谱纯试剂，解吸体积精确至0.1ml。解吸效率需定期验证，回收率应达85%-115%。
衍生化处理遵循HJ 1211方法。硅烷化试剂需现用现配，反应温度控制在60±2℃。氮吹浓缩时样品瓶需倾斜45度，浓缩至近干时立即停止。处理后的样品应及时分析，放置时间不超过24小时。每批样品需同步处理空白对照和加标样品。
分析检测方法选择原则
检测方法首选国家标准方法。GB/T 14677适用于环境空气挥发性有机物测定，HJ 734规范固定源VOCs检测。当无国标方法时，可选用EPA TO-15等国际等效方法，但需进行方法验证。方法验证包括检出限测定、精密度验证、加标回收实验等内容。
仪器选择考虑检测需求。PID检测器适用于芳香烃类物质，FID对碳氢化合物灵敏度高。质谱检测器可实现多组分同时分析。方法检出限应低于标准限值的1/10。校准曲线相关系数需达到0.995以上，每个浓度点平行测定相对标准偏差小于15%。
质量控制与质量保证措施
实验室需建立三级质量控制体系。每批样品包含10%的平行样，20%的空白样，5%的加标样。平行样相对偏差控制：浓度＞3倍检出限时＜20%，接近检出限时＜35%。空白值不得超过方法检出限的1/2。加标回收率控制在80%-120%之间。
期间核查每半年开展一次。包括标准物质核查、仪器性能验证、人员比对实验等内容。参加能力验证计划每年不少于1次。检测报告需包含方法依据、检出限、质控数据等信息。原始记录保存期限不少于6年，电子数据需定期备份。
安全防护与应急处置
现场采样人员需配备个人防护装备。防毒面具根据污染物类型选择，酸性气体使用E型滤毒罐。有限空间作业需遵守GBZ/T 205标准，实施双人监护制度。实验室操作挥发性试剂应在通风橱内进行，废液分类收集处理。
应急预案包含化学品泄漏处置流程。吸附管破损时立即隔离污染区域，用活性炭吸附处理。气体钢瓶泄漏应先关闭阀门，自然通风稀释。接触有毒物质后，立即用清水冲洗15分钟，必要时就医。定期组织应急演练，确保人员熟悉处置程序。
数据记录与报告编制规范
原始记录采用受控表格填写。包含样品编号、采样日期、分析仪器型号等基础信息。仪器输出图谱需标注样品编号和检测日期。数据修约执行GB/T 8170规则，检测结果保留三位有效数字。异常数据需备注说明，不得随意剔除。
检测报告编制符合CNAS-CL01要求。明确标注检测方法检出限，低于检出限的结果表示为"未检出（＜MDL）"。需列出质量控制数据，包括空白值、加标回收率等关键指标。报告审核实行三级审核制度，技术负责人对报告准确性负最终责任。
