糙米作为全谷物食品，其重金属含量直接关系到食品安全和消费者健康。我国对粮食中重金属污染问题高度重视，制定了严格的国家标准规范检测流程。本文将从采样方法、前处理技术、检测仪器、限量标准等方面，详细解析糙米重金属检测的具体实施规范。
一、样品采集与预处理规范
根据GB 5491-1985《粮食、油料检验 扦样、分样法》规定，糙米采样需遵循四分法原则。每批次产品按照总袋数的平方根确定抽样袋数，使用专用扦样器在包装袋的上、中、下三层分别取样。混合样品量不得少于2kg，经分样器缩分至500g实验室样品。
实验室接收样品后需立即进行登记编号，保持原包装状态于4℃冷藏保存。检测前需进行去杂处理，人工剔除可见杂质后，使用谷物粉碎机将样品粉碎至全部通过0.85mm孔径筛网，混合均匀后装入密封袋备用。
二、重金属检测主要方法
原子吸收光谱法（AAS）是基础检测手段，火焰法适用于铅、镉等元素检测，检出限可达0.01mg/kg。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）具备多元素同时检测能力，对砷、汞等元素灵敏度更高，检测下限可至0.001μg/kg。
汞元素检测需采用冷原子吸收法，通过硫酸-硝酸混合酸消解样品，使用测汞仪进行测定。砷的检测可采用原子荧光光谱法，通过氢化物发生系统将砷转化为AsH3进行检测。X射线荧光光谱法作为快速筛查手段，可在5分钟内完成多元素半定量分析。
三、标准物质与质量控制要求
实验室必须使用国家有证标准物质（GBW系列）进行质量控制。每批次检测需设置空白对照、平行样和加标回收实验。加标回收率应控制在80%-120%之间，相对标准偏差（RSD）不得超过10%。
仪器设备需定期进行期间核查，原子吸收光谱仪需用标准溶液验证特征浓度，ICP-MS需监控氧化物产率（CeO/Ce＜3%）、双电荷离子产率（Ce++/Ce+＜3%）等关键参数。所有检测数据需保留原始图谱和计算过程。
四、前处理关键操作要点
湿法消解采用硝酸-高氯酸（4:1）混合酸体系，控制电热板温度在200℃以下，避免汞元素挥发损失。微波消解程序需分阶段升温，保持压力在800psi以内，消解液最终应呈无色透明状态。
针对有机汞等特殊形态检测，需采用低温提取技术。使用5mol/L盐酸溶液在60℃水浴振荡提取4小时，经离心过滤后上机检测。砷形态分析需结合液相色谱分离技术，避免不同价态砷的相互干扰。
五、限量标准与判定依据
现行GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》明确规定：糙米中镉的限量值为0.2mg/kg，铅不得超过0.2mg/kg，无机砷限量为0.2mg/kg，汞不得超过0.02mg/kg。污染物检测结果需按照GB/T 5009.15、GB/T 5009.12等系列标准进行判定。
对于进口糙米，还需符合SN/T 0447-2011《进出口食品中砷、汞的测定》等检验检疫标准。出口产品需满足日本肯定列表制度规定的0.4mg/kg镉限量，欧盟EC 1881/2006法规设定的1.0mg/kg铅限量等国际标准。
六、检测结果不确定度评估
测量不确定度主要来源于样品不均匀性、前处理损失、仪器测量误差等分量。以镉元素检测为例，需对标准物质称量、标准曲线拟合、重复测量等环节进行不确定度分量计算。
采用GUM法合成标准不确定度，扩展因子取k=2（置信概率95%）。典型检测结果的扩展不确定度应控制在15%以内。对于接近限量值的临界样品，需采用两种不同原理的检测方法进行验证。
七、现场快速检测技术应用
重金属快速检测试纸法适用于市场监督抽查，镉快速检测试纸的检出限为0.05mg/kg，15分钟即可完成定性检测。便携式X荧光光谱仪可在田间现场筛查，对镉元素的检测限可达0.1mg/kg。
电化学传感器技术近年发展迅速，基于纳米金修饰电极的镉离子传感器，检测下限可达0.001mg/L。激光诱导击穿光谱（LIBS）技术无需样品前处理，30秒内可完成多元素同步检测。
八、实验室资质与认证要求
检测机构需通过CMA资质认定和CNAS实验室认可。仪器设备应建立完整的计量溯源体系，检测人员需持有农产品食品检验员职业资格证书。实验室环境需满足温度（23±5）℃、相对湿度≤70%的要求。
方法验证需包括检出限、定量限、精密度、正确度等指标。参加农业农村部组织的重金属检测能力验证计划，检测结果Z值需在|Z|≤2的可接受范围内。检测报告需包含样品信息、检测方法、判定标准等完整要素。
