PET瓶作为广泛应用于食品、饮料包装的材料，其原料安全性和重金属含量直接影响人体健康。各国针对PET树脂及成品制定了严格的检测标准，重点管控铅、镉、汞、铬等重金属元素。本文将系统解析PET原料的关键检测方法，包括物理性能测试、化学分析技术以及重金属限量指标要求，为企业质量控制提供技术指导。
PET原料基础性能检测方法
物理性能检测是评估PET原料质量的首要环节。密度测试采用浸渍法，依据ASTM D792标准，通过测量样品在空气和水中的质量差计算密度值，合格范围应为1.38-1.40g/cm³。熔融指数检测使用熔体流动速率仪，在280℃/2.16kg条件下测定，数值应控制在20-35g/10min区间。
结晶特性分析采用差示扫描量热法(DSC)，检测玻璃化转变温度(Tg)和熔点(Tm)。合格PET的Tg应达到75-80℃，Tm在250-260℃范围。透光率测试通过分光光度计测量，要求可见光波段透光率≥90%，雾度值≤5%。
机械性能测试包含拉伸强度和冲击强度测定。依据ISO 527标准，纵向拉伸强度需≥55MPa，断裂伸长率应＞200%。悬臂梁冲击强度测试采用缺口试样，在23℃环境下应达到7kJ/m²以上。
重金属含量检测技术解析
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是检测痕量重金属的核心技术。样品需经微波消解处理，使用硝酸-氢氟酸混合体系完全分解有机物。检测限可达0.01μg/kg，适用于铅、镉、汞等元素的超微量分析。
X射线荧光光谱法(XRF)作为快速筛查手段，可在30秒内完成多元素同时检测。但需注意基体效应带来的干扰，需建立PET专用校准曲线。原子吸收光谱法(AAS)适用于实验室常规检测，火焰法检测限约1mg/kg，石墨炉法可达0.1μg/kg。
汞元素检测推荐采用冷原子吸收法(CV-AAS)。样品消解后经氯化亚锡还原，汞蒸气在253.7nm波长处测定。该方法灵敏度高，检测限可至0.05μg/kg，完全满足0.01mg/kg的限量要求。
重金属限量指标国际对比
欧盟EU 10/2011法规规定：铅≤0.5mg/kg，镉≤0.2mg/kg，汞≤0.1mg/kg，六价铬≤0.1mg/kg。美国FDA标准相对宽松，铅≤1.0mg/kg，镉≤0.5mg/kg。中国GB 4806.7-2022要求与欧盟接轨，新增对锑的管控，限量≤0.5mg/kg。
日本JIS K7118标准采用迁移量测试，在4%乙酸溶液中40℃浸泡24小时后，铅≤0.4μg/mL，镉≤0.3μg/mL。该测试方法更侧重实际使用条件下的溶出风险，与欧盟的总量控制形成互补。
国际标准化组织ISO 18606特别规定：回收PET中重金属总量不得超过10mg/kg，其中单一元素不得超过5mg/kg。这对再生料使用企业提出更高检测要求，需建立更严格的过程控制体系。
样品前处理关键技术
微波消解是样品处理的首选方法。建议采用分段升温程序：第一阶段80℃预消解30分钟，第二阶段升至160℃维持20分钟，最终阶段达到210℃完成完全分解。消解罐须选用耐氢氟酸材质，避免引入污染。
对于挥发性元素汞的检测，推荐采用密闭容器酸浸提法。使用5%硝酸溶液在95℃水浴中震荡提取4小时，既可保证提取效率，又能有效防止汞的挥发损失。提取液需及时用硫代硫酸钠稳定。
固体直接进样技术近年取得突破，激光剥蚀-ICP-MS联用技术可实现PET样品表面5μm深度内的元素分布分析。该技术特别适用于检测瓶胚注塑过程中可能产生的表层重金属富集现象。
实验室质量控制要点
标准物质选择应覆盖检测浓度范围，建议使用NIST SRM 1547（桃叶）和ERM-EC680（低密度聚乙烯）进行方法验证。每批次检测需包含试剂空白、过程空白和加标回收实验，回收率应控制在85-115%区间。
仪器校准须遵循三级标准：每周用单元素标准溶液进行灵敏度校正，每月用多元素混合标准溶液进行质量轴校准，每季度使用标准物质验证仪器性能。ICP-MS需特别注意氧化物干扰，要求CeO+/Ce+＜3%。
人员比对实验应每季度实施，同一样品不同操作者的检测结果相对偏差需＜10%。实验室需定期参加FAPAS等国际能力验证，重金属检测项目的Z值需控制在|2|以内。
行业特殊检测要求
碳酸饮料瓶需进行加速老化实验。将样品在40℃、100%湿度环境中存放30天后，检测锑溶出量不得超过0.05mg/kg。该测试模拟长期储存条件，要求PET树脂催化剂残留量（三氧化二锑）严格控制在200mg/kg以下。
热灌装瓶需通过热稳定性测试。将样品在93℃热水中浸泡30分钟，检测乙醛生成量应≤6μg/g。该指标与PET树脂的特性粘度密切相关，要求原料特性粘度保持在0.72-0.84dL/g范围内。
紫外线阻隔瓶需进行光老化实验。采用氙灯老化箱模拟500小时日光照射后，检测UV380透光率需＜10%。此类产品通常添加纳米二氧化钛，需同步检测钛元素含量及粒径分布。
检测常见问题与对策
高频出现的假阳性问题多源于采样污染。建议取样时使用陶瓷剪刀，避免金属器具接触。实验室环境应保持正压，空气洁净度达到ISO 5级标准。对于异常高值样品，需采用三种不同原理方法进行验证。
基体干扰是XRF检测的主要误差来源。解决对策包括：建立PET专用校准曲线；采用基本参数法(FP)进行基体校正；对检测结果实施Compton归一化处理。当元素含量接近限量时，必须用ICP-MS进行确证。
回收率异常问题多由消解不完全导致。可采取以下措施：增加氢氟酸用量至1mL；延长微波消解保持时间至30分钟；对未完全溶解样品进行二次消解。消解液最终应呈清澈透明状态，无悬浮颗粒物存在。
