固定污染源排气中的颗粒物和气态污染物是大气污染的主要来源之一，其检测技术直接关系到环境治理效果与法规执行。本文围绕颗粒物测定与气态污染物检测的技术规范，系统梳理采样方法、仪器选择、操作流程及质量控制要点，旨在为环保监测人员提供标准化操作指导，并确保监测数据的准确性和可比性。
颗粒物测定的基本原理与标准方法
颗粒物测定的核心在于实现等速采样，即采样气流速度与烟道内实际流速一致。根据《HJ 836-2017固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定》，需使用符合标准要求的滤膜采样系统，包括皮托管、温度传感器和自动调节流量装置。等速采样误差应控制在±10%以内，对于高温高湿烟气还需配置冷凝除湿装置。
针对不同粒径颗粒物，需选择对应的切割头。总悬浮颗粒物（TSP）采用全切割采样，PM10和PM2.5需使用分级采样器。采样结束后需对滤膜进行恒温恒湿平衡处理，称量前后需使用万分之一天平进行质量差计算。
气态污染物检测技术分类与适用场景
气态污染物检测主要分为在线监测和离线采样两类。电化学传感器适用于SO₂、NOx等常规污染物的实时监测，但需定期进行跨标校准。傅里叶变换红外光谱（FTIR）可同时检测多种有机污染物，特别适用于VOCs组分分析。
对于汞及其化合物等特殊污染物，需采用冷原子吸收法或金汞齐富集技术。在线质谱仪虽具有高灵敏度，但运行维护成本较高，一般用于重点污染源的特殊监测需求。
采样系统搭建的关键技术参数
采样探头需满足耐温400℃以上要求，材质应选用316L不锈钢。伴热管线温度需保持在120-160℃区间，防止水汽冷凝导致污染物吸附。采样流量应依据烟道截面积动态调节，维持等速采样状态。
系统气密性检测需在采样前进行，30分钟内压力降不超过1kPa。对于含腐蚀性气体的烟气，需在采样管路中加装聚四氟乙烯过滤膜，保护后端检测仪器。
现场监测的质量控制措施
每批次样品需同步采集全程序空白样和平行样，平行样相对偏差应小于15%。现场需记录烟气温度、压力、湿度等参数，用于后续数据修正。采样时间原则上不少于1小时，确保采集到具有代表性的样品。
仪器校准需执行三点校准法，包括零点校准、跨度校准和中间点验证。对于便携式检测设备，需每15天进行一次全系统校验，并留存完整的校准记录。
数据处理与误差修正方法
实测浓度需根据含氧量进行基准氧含量折算，折算公式参照《HJ 57-2017固定污染源废气监测技术规范》。颗粒物浓度需进行湿度修正，采用干基浓度作为最终结果。当烟气含湿量超过25%时，必须启用除湿装置并修正数据。
对于间歇性排放源，需采用时间加权平均法计算排放浓度。异常数据的剔除需满足Grubbs检验或Dixon检验的统计学要求，并在报告中注明数据筛选依据。
特殊工况下的监测应对策略
在负压烟道中采样时，需配置真空泵并监测系统背压，防止采样流量异常波动。高含尘烟气（＞50g/m³）需加装旋风分离器进行预除尘，避免滤膜过载破损。对于含油雾的废气，应选择玻璃纤维滤膜并控制采样时间不超过30分钟。
低浓度颗粒物（＜20mg/m³）检测需采用高精度β射线法或振荡天平法，传统重量法误差较大。检测过程中如遇突发工况变化，应立即停止采样并记录异常情况。
实验室分析的标准化操作流程
颗粒物滤膜需在恒温恒湿箱（温度20±1℃，湿度50±5%）平衡24小时后称量。称量过程需使用防静电装置，三次称量极差应小于0.5mg。气态污染物吸收液需在48小时内完成分析，避免组分挥发或氧化。
实验室需定期参加能力验证考核，检测结果需满足Z比分值在|2|以内。标准曲线相关系数应达到0.999以上，每20个样品需插入质控样进行过程控制。
设备维护与故障排查要点
采样泵需每月检查隔膜完整性，更换已老化的密封圈。皮托管需用酒精棉定期清洁测压孔，防止积灰堵塞。电化学传感器寿命通常为12-18个月，需建立更换预警机制。
常见故障如流量异常波动，可能由滤膜堵塞或管路泄漏引起。数据漂移超过量程5%时，需立即停机检查气路系统和电路连接。建立完整的设备维护档案，记录每次维护的时间、内容和更换部件信息。
