固定污染源排气中颗粒物与气态污染物的监测是环境管理的重要环节，直接关系污染控制效果和法规合规性。本文系统解析颗粒物测定的技术流程、气态污染物检测的关键方法，以及实际操作中的注意事项，涵盖采样准备、仪器选择、数据校准等核心内容，旨在为环保技术人员提供科学指导。
一、监测法规与标准依据
固定污染源污染物检测需遵循《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157）等国家标准。不同行业需结合《大气污染物综合排放标准》（GB 16297）或行业专项标准（如《火电厂大气污染物排放标准》），明确颗粒物、SO₂、NOx等指标的限值要求。国际标准化组织（ISO）发布的ISO 12141等规范也为跨国企业提供技术参考。
采样前应核查企业环评报告、排污许可证载明的监测点位与频次要求。对于高温、高湿或含腐蚀性气体的工况，需选择符合HJ 836标准的耐腐蚀采样设备。监测方案需经环保部门备案，确保数据法律效力。
二、颗粒物测定前的采样准备
采样点设置需满足“前3后1”原则，即距弯头、阀门等扰流部件上游方向≥3倍管径，下游方向≥1倍管径。当烟道直径超过5米时，需划分等面积环状网格，每个网格中心点作为采样位。使用皮托管配合微压计测量烟气流速，确定等速采样流量。
滤膜选择需匹配烟气温度：玻璃纤维滤筒适用于≤250℃工况，石英滤膜可耐受500℃高温。采样前需将滤膜置于恒温恒湿箱（温度20±1℃，湿度50±5%）平衡24小时，称重精确至0.1mg。现场安装时需检查采样枪气密性，防止漏气导致数据偏差。
三、颗粒物采样操作流程
启动采样设备后，需进行等速跟踪调节：实时比对皮托管测得的烟气流速与采样器抽气流量，偏差超过±10%时需重新计算采样嘴直径。采用多点加权法采样，每个点位采样时间不少于3分钟，总采样体积需满足滤膜增重≥1mg或采样时间≥1小时的要求。
高温烟气中需开启加热采样管，维持温度在120±5℃，防止水汽冷凝吸附颗粒物。采样结束后，用无尘镊子密封滤膜，标注样品编号、采样时间、烟道工况参数。样品需在48小时内完成实验室分析，避免滤膜吸潮或挥发损失。
四、气态污染物采样技术要点
针对SO₂、NOx等气态污染物，推荐使用全程加热采样系统（HSS）。采样管线需维持120℃以上，防止酸性气体冷凝。采用聚四氟乙烯（PTFE）材质管路，减少气体吸附。对于低浓度污染物，需使用冷凝除湿装置，但需确保除湿温度高于露点温度，避免溶解损失。
多组分检测时需配置多通道采样装置。例如，使用化学发光法测NOx时，需通过钼转换器将NO₂还原为NO；非分散红外法（NDIR）测CO时，需设置水汽补偿模块。采样流量应根据分析方法调整：电化学传感器要求0.5-1L/min，傅里叶红外光谱（FTIR）需≥5L/min。
五、实验室分析与数据处理
颗粒物样品需在万分之一天平称重，实验室温湿度需与预处理条件一致。两次称重差值超过0.5mg需重新平衡。计算浓度时需扣除空白滤膜质量，并校正当天大气压、烟气含氧量等参数。
气态污染物分析需执行标准曲线法：SO₂采用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法时，标准系列需覆盖0.5-20μg/mL；NOx使用Saltzman法需控制显色时间在15-30分钟。所有数据需进行温度、压力折算，换算为标态干基浓度（mg/m³），并与排放限值对比。
六、在线监测系统（CEMS）校准规范
颗粒物CEMS需每季度用标准滤膜进行跨漂测试，响应值偏差超过±15%需重新标定。气态污染物CEMS的零点和跨度校准应每日自动执行，每周进行手动标气核查。使用NO标气时需注意钢瓶有效期，超过6个月需重新标定浓度值。
激光散射法颗粒物监测仪需定期清洁光学窗口，防止镜面污染导致信号衰减。紫外差分吸收光谱（DOAS）设备需每年更换紫外灯，确保光源强度稳定。数据采集系统需设置无效数据标识规则，例如烟气含氧量异常波动超过±3%时自动标记。
七、现场操作安全注意事项
高空作业需佩戴全身式安全带，锚固点承重需达2000kg以上。进入高浓度CO区域前，必须配置便携式气体检测仪，设定报警阈值为24ppm（8小时加权值）。接触强腐蚀性烟气时，需穿戴A级防化服和正压式呼吸器。
采样设备接地电阻需≤4Ω，防止静电引燃爆炸性气体。在垃圾焚烧厂等含二噁英污染源作业后，防护服需按危险废物处置。所有现场记录需采用防水墨水笔填写，避免数据丢失。
八、质量控制与误差控制
每批次样品需设置10%的平行样，相对偏差应≤15%。运输空白样需与实测样品同步处理，用于评估运输污染。气态污染物采样需进行全程加标回收实验，回收率控制在85-115%之间。
流速测量误差主要来自皮托管系数偏差，需每半年送计量院校准。滤膜称量误差可通过三次称重取均值降低。对于低浓度颗粒物（＜20mg/m³），建议延长采样时间至2小时以上，提高数据准确性。
九、特殊工况下的应对措施
高湿度烟气（湿度＞30%）需在采样枪前端加装冷凝器，维持温度在4±2℃，同时记录冷凝水量以修正浓度。含油雾的铸造废气需采用双层滤膜：前置玻璃纤维膜捕集油滴，后置石英膜收集颗粒物，两者分别称重计算总浓度。
对于含爆炸性气体的焦炉煤气，需使用本质安全型采样泵，电机防爆等级需达到ExdⅡCT4。生物质锅炉的碱金属蒸气干扰，可通过在滤膜表面涂覆磷酸氢二铵进行化学吸附抑制。
